氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似,一般由以下系統組成:
氣路系統:包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續運行的密閉管路系統。通過該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣等,純度要求99%以上。
進樣系統:根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器,氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。此外,還有氣化室,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。
分離系統:是色譜儀的心臟部分,由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件,主要有填充柱和毛細管柱(開管柱)兩類。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。
檢測系統:檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置。根據檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。常用的檢測器有熱導檢測器、電子捕獲檢測器、氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。
溫控系統:在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。
記錄系統:記錄檢測器的檢測信號,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數據進行處理。
應用領域
氣相色譜儀在多個領域都有廣泛的應用,包括但不限于:
醫藥衛生:用于藥物分析、臨床檢測等。
環境監測:用于大氣、水體、土壤等環境樣品中污染物的檢測。
石油化工:用于石油產品的分析、化工原料的檢測等。
生物化學:用于生物樣品中有機物的分析、代謝產物的檢測等。
使用方法
氣相色譜儀的使用方法通常包括以下幾個步驟:
儀器準備:安裝色譜柱,并確保連接部分不漏氣。開啟儀器,依次開啟氣體發生器、氣體凈化器、主機等,并啟動工作站連接主機。待儀器自檢結束后,方可開始工作。
參數設置:根據實驗需要,設置柱溫、進樣口溫度和檢測器溫度。調節載氣流速為適當值,并根據實驗需求調節分流閥。對于不同類型的檢測器,需要設置相應的參數,如靈敏度、輸出信號衰減等。
樣品制備:根據樣品類型和分析目標,對樣品進行適當的預處理,如溶解、稀釋、凈化等,以滿足氣相色譜儀的進樣要求。
運行與數據采集:在確認所有設置無誤后,啟動氣相色譜儀的運行程序。儀器將自動進行基線走平,待基線穩定后即可開始進樣分析。儀器將自動采集色譜圖數據,這些數據將用于后續的定性和定量分析。
數據分析和報告:使用色譜數據處理軟件對采集到的色譜圖進行平滑、基線校正、峰識別等處理。根據色譜圖的峰位置、峰面積或峰高等信息,對樣品中的組分進行定性和定量分析。將分析結果整理成報告,包括樣品信息、分析方法、分析結果等。
儀器維護:根據儀器說明書和維護計劃,定期對氣相色譜儀進行維護。這包括更換色譜柱、清洗檢測器、檢查氣體管道連接是否緊密等。